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GC-MS/MS同位素内标法测定土壤中多溴联苯醚

摘要

本文介绍了一种气相色谱-三重四极杆质谱法（GC-MS/MS）测定土壤中包含BDE-209在内的26种多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。方法使用云顶国际GCMS-TQ8050结合MRM模式进行检测，采用¹³C标记同位素内标法定量。针对BDE-209响应弱采用了检测器电压程序升高的方法，在标样浓度范围内具有良好的线性（线性相关系数R²>0.999）。最低浓度点连续进样6针各组分峰面积的相对标准偏差均在16%以下。分析了五个环境土壤样品，主要以BDE-209为主，各净化内标的方法回收率范围60.3-107.6%。

特色技术

检测器电压为分段电压，在5.26-11.25min区间内1.2kV，在11.25-14.00min区间内1.4kV，14.00-16.00min区间内1.6kV。采用分段电压可提高BDE-209最低点的灵敏度并且避免低溴PBDEs高浓度点信号过饱和。PBDEs同系物MRM参数及谱图见后。

注：13C-BDE-138和13C-BDE-209为进样内标，其余同位素内标为净化内标

实际土壤样品分析及方法回收率

共分析了五个土壤样品，样品中的PBDEs同系物分布结果如下图所示。土壤样品中主要的成分是BDE-209，其质量浓度占总PBDEs的90%以上。